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環(huán)氧改性丙烯酸乳液實(shí)驗(yàn)解析
發(fā)布日期：2017-03-15
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核心提示：最近，天津大學(xué)化工學(xué)院在研究乳化環(huán)氧改性的丙烯酸系乳液室溫固化體系課題中，在實(shí)驗(yàn)室中合成了這一材料。研究人員是將乙二醇二縮水甘油醚分散在水中制成環(huán)氧化合物乳液，并以其為交聯(lián)劑，用以對(duì)丙烯酸系單體/胺基
最近，天津大學(xué)化工學(xué)院在研究乳化環(huán)氧改性的丙烯酸系乳液室溫固化體系課題中，在實(shí)驗(yàn)室中合成了這一材料。研究人員是將乙二醇二縮水甘油醚分散在水中制成環(huán)氧化合物乳液，并以其為交聯(lián)劑，用以對(duì)丙烯酸系單體/胺基單體乳液共聚物的改性，最后制成雙組分室溫固化乳液涂料的。他們的目的是研究乳化劑種類和胺基單體用量對(duì)聚合穩(wěn)定性的影響，但雙組分室溫固化乳液涂料的的制取，本身也具有頗多啟示，中國(guó)環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家對(duì)此進(jìn)行了解析。
含伯胺基的化合物可以催化環(huán)氧基開環(huán)，使環(huán)氧樹脂在室溫下發(fā)生交聯(lián)固化，從這一特點(diǎn)出發(fā)，該研究首先合成了帶伯胺基和不飽和雙鍵的化合物(UPA)，并將其用來(lái)與丙烯酸系單體進(jìn)行乳液共聚合，制備含伯胺基的聚丙烯酸酯，然后用環(huán)氧化合物作交聯(lián)劑，使丙烯酸系共聚物在室溫下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而固化成膜。采用這種方法制備的雙組分室溫固化乳液涂料，具有良好的施工工藝性能，涂層兼具聚合物乳液的環(huán)保特性和環(huán)氧樹脂的優(yōu)異力學(xué)性能。
實(shí)驗(yàn)所用原料馬來(lái)酸酐、乙二胺、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸(AA)、乙二醇二縮水甘油醚(EGDGE)、p-壬基苯酚聚氧化乙烯醚硫酸鈉(聚氧化乙烯聚合度約為20，縮寫p-NPE)和引發(fā)劑過(guò)硫酸銨(APS)均為分析純，十二烷基硫酸鈉(SDS)和OP-10為化學(xué)純，所有試劑不經(jīng)處理直接使用。據(jù)中國(guó)環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家介紹，研究人員首先進(jìn)行UPA的合成：將規(guī)定量的馬來(lái)酸酐、乙二胺分別溶于四氫呋喃中，將乙二胺溶液置于反應(yīng)器中，保持溫度為20～35℃，將馬來(lái)酸酐溶液緩慢滴加到反應(yīng)器中，待加料結(jié)束后保溫維持回流約1h，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)分散、洗滌、過(guò)濾、減壓干燥，得到不飽和伯胺單體UPA。
然后進(jìn)行胺基聚合物乳液的合成，采用種子半連續(xù)乳液聚合工藝：用EA、AA、MMA和乳化劑按配方合成種子乳液；按計(jì)量滴加合成的UPA、EA、AA和MMA及引發(fā)劑；當(dāng)所有單體滴加完畢后，反應(yīng)體系保溫2h；反應(yīng)結(jié)束后用氨水調(diào)節(jié)乳液pH值至7.0。接著將乙二醇二縮水甘油醚加入到去離子水中攪拌乳化，就完成了乙二醇二縮水甘油醚的乳化。最后就是聚合物膜的制備及性能測(cè)試，中國(guó)環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家介紹說(shuō)，其過(guò)程是：將UPA的共聚物乳液與乙二醇二縮水甘油醚乳液按n(胺基)/n(環(huán)氧基團(tuán))=1：1的比例混合，充分?jǐn)嚢韬笤谑覝叵路胖?周，使其自然干燥成膜；將制得的膜在島津DSC-60A型自動(dòng)示差掃描量熱計(jì)上測(cè)試，另制備60mm×20mm×1mm的樣片，在M350-10kN型材料實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為200mm/min。
含伯胺基的化合物可以催化環(huán)氧基開環(huán)，使環(huán)氧樹脂在室溫下發(fā)生交聯(lián)固化，從這一特點(diǎn)出發(fā)，該研究首先合成了帶伯胺基和不飽和雙鍵的化合物(UPA)，并將其用來(lái)與丙烯酸系單體進(jìn)行乳液共聚合，制備含伯胺基的聚丙烯酸酯，然后用環(huán)氧化合物作交聯(lián)劑，使丙烯酸系共聚物在室溫下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而固化成膜。采用這種方法制備的雙組分室溫固化乳液涂料，具有良好的施工工藝性能，涂層兼具聚合物乳液的環(huán)保特性和環(huán)氧樹脂的優(yōu)異力學(xué)性能。
實(shí)驗(yàn)所用原料馬來(lái)酸酐、乙二胺、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸(AA)、乙二醇二縮水甘油醚(EGDGE)、p-壬基苯酚聚氧化乙烯醚硫酸鈉(聚氧化乙烯聚合度約為20，縮寫p-NPE)和引發(fā)劑過(guò)硫酸銨(APS)均為分析純，十二烷基硫酸鈉(SDS)和OP-10為化學(xué)純，所有試劑不經(jīng)處理直接使用。據(jù)中國(guó)環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家介紹，研究人員首先進(jìn)行UPA的合成：將規(guī)定量的馬來(lái)酸酐、乙二胺分別溶于四氫呋喃中，將乙二胺溶液置于反應(yīng)器中，保持溫度為20～35℃，將馬來(lái)酸酐溶液緩慢滴加到反應(yīng)器中，待加料結(jié)束后保溫維持回流約1h，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)分散、洗滌、過(guò)濾、減壓干燥，得到不飽和伯胺單體UPA。
然后進(jìn)行胺基聚合物乳液的合成，采用種子半連續(xù)乳液聚合工藝：用EA、AA、MMA和乳化劑按配方合成種子乳液；按計(jì)量滴加合成的UPA、EA、AA和MMA及引發(fā)劑；當(dāng)所有單體滴加完畢后，反應(yīng)體系保溫2h；反應(yīng)結(jié)束后用氨水調(diào)節(jié)乳液pH值至7.0。接著將乙二醇二縮水甘油醚加入到去離子水中攪拌乳化，就完成了乙二醇二縮水甘油醚的乳化。最后就是聚合物膜的制備及性能測(cè)試，中國(guó)環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家介紹說(shuō)，其過(guò)程是：將UPA的共聚物乳液與乙二醇二縮水甘油醚乳液按n(胺基)/n(環(huán)氧基團(tuán))=1：1的比例混合，充分?jǐn)嚢韬笤谑覝叵路胖?周，使其自然干燥成膜；將制得的膜在島津DSC-60A型自動(dòng)示差掃描量熱計(jì)上測(cè)試，另制備60mm×20mm×1mm的樣片，在M350-10kN型材料實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為200mm/min。
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